фосфорный краска
Информационное обслуживание
v\:* { behavior: url(#default#VML) }
o\:* { behavior: url(#default#VML) }
.shape { behavior: url(#default#VML) }
Общие сведения
Улучшители
Оборудование
НД
Литература
Главная\
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ
РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ ГОСТ Р
РОССИЙСКОЙ
(проект, первая
ФЕДЕРАЦИИ
редакция)
ИЗДЕЛИЯ
МАКАРОННЫЕ
Методы
идентификации
Настоящий проект стандарта не
подлежит применению до его утверждения
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Предисловие
Цели фосфорный краска принципы стандартизации в Российской
Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О
техническом регулировании», фосфорный краска правила применения национальных стандартов
Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением
Государственный научно-исследовательский институт хлебопекарной промышленности
Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ГОСНИИХП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации
ТК 3 «Хлеб, хлебобулочные фосфорный краска макаронные изделия»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию фосфорный краска метрологии
от
№
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты», фосфорный краска текст изменений фосфорный краска поправок - в ежемесячно издаваемых
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены)
или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомления фосфорный краска тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального
органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
II
ГОСТ Р
(проект первая
редакция)
Содержание
1 Область применения
1
2 Нормативные ссылки
1
3 Термины фосфорный краска определения
5
4 Методы идентификации макаронных
изделий
5
4.1 Определение наличия примеси пшеницы
мягких сортов в
макаронных изделиях
5
4.2 Определение зольности макаронных
изделий
27
4.3 Определение наличия синтетических
красителей в макаронных
изделиях
28
4.4 Определение содержания яйцепродуктов
в макаронных
изделиях
42
4.5 Определение наличия соевой муки в
макаронных изделиях
45
4.6 Определение наличия кукурузной муки
в макаронных изделиях
47
4.7 Определение содержания фосфорных
солей в макаронных
изделиях
50
Приложение А (справочное) Расшифровка
электрофоретических спект-
ров глиадина при
определении наличия примеси пшеницы
мягких сортов в
макаронных изделиях
55
III
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ МАКАРОННЫЕ
Методы
идентификации
Macaroni
products.
Methods for identification
Дата
введения
–
1 Область
применения
Настоящий
стандарт распространяется на макаронные изделия фосфорный краска устанавливает методы
идентификации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
427 - 75 Линейки измерительные металлические.
Технические условия
ГОСТ 1770 - 74
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинд-
ры, мензурки,
колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3145 - 84
Часы механические с сигнальным устройством.
Общие технические условия
_____________________________________________________________
Проект, 1
редакция
1
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
ГОСТ
3760 - 79 Реактивы. Аммиак водный. Технические
условия
ГОСТ
3956 - 76 Силикагель технический. Технические
условия
ГОСТ
4403 - 91 Ткани для сит из шелковых фосфорный краска синтетических нитей.
Общие
технические условия
ГОСТ
4517 - 87 Реактивы. Методы приготовления
вспомогательных реактивов фосфорный краска растворов, применяемых при анализе
ГОСТ
5817 - 77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ
5830 - 79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические
условия
ГОСТ
6016 - 77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические
условия
ГОСТ
6709 - 72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ
6995 - 77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ
9147 - 80 Посуда фосфорный краска оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ
9875 - 88 Диэтиламин технический. Технические
условия
ГОСТ
12026 - 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ
13647 - 78 Реактивы. Пиридин. Технические условия
ГОСТ
14919 - 83 Электроплиты, электроплитки фосфорный краска жарочные
2
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
электрошкафы
бытовые. Общие технические условия
ГОСТ
17511 – 83 Пряжа гребенная чистошерстяная фосфорный краска полушерстяная для трикотажного
производства. Технические условия
ГОСТ
18300 - 87 Спирт этиловый ректификованный технический.
Технические
условия
ГОСТ
20015 - 88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ
21241 - 89 Пинцеты медицинские. Общие технические
требования фосфорный краска методы испытаний
ГОСТ
22300 - 76 Реактивы. Эфиры этиловый фосфорный краска бутиловый уксусной кислоты. Технические
условия
ГОСТ
24104 - 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ
25336 - 82 Посуда фосфорный краска оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры фосфорный краска размеры
ГОСТ
28498 - 90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
Методы испытаний
ГОСТ
29169 - Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с
одной отметкой
ГОСТ
29227 - 91 (ИСО 835 - 1 - 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки
градуированные. Часть 1. Общие требования
3
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
СТ СЭВ
543 - 77 Числа. Правила записи фосфорный краска округления
ГОСТ Р
8.563 - 96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений
ГОСТ Р
ИСО 5725 - 1 - 2002 Точность (правильность фосфорный краска прецизионность) методов фосфорный краска
результатов измерений. Часть 1. Основные положения фосфорный краска определения
ГОСТ Р
ИСО 5725 - 6 - 2002 Точность (правильность фосфорный краска прецизионность) методов
и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ
Р 51411 - 99 Зерно фосфорный краска продукты его переработки.
Определение зольности (общей золы)
ГОСТ Р
52000 - 2002 Изделия макаронные. Термины фосфорный краска определения
ГОСТ Р
52377-2005 Изделия макаронные. Правила приемки фосфорный краска методы определения качества
ИСО
8981:1993 Пшеница. Идентификация сортов методом электрофореза
Примечание – При пользовании настоящим
стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального
органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который
опубликован по состоянию на 1 января текущего года, фосфорный краска по соответствующим
ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если
4
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
ссылочный документ заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным
(измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей
эту ссылку.
3 Термины фосфорный краска
определения
В настоящем
стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725 -1, ГОСТ Р 52000, фосфорный краска также
следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 идентификация макаронных
изделий: деятельность по установлению соответствия макаронных изделий
требованиям нормативных, технических документов фосфорный краска информации о макаронных
изделиях, содержащейся в прилагаемых к ним документах фосфорный краска на этикетках.
4 Методы идентификации макаронных изделий
4.1 Определение наличия примеси
пшеницы мягких сортов в макаронных изделиях
4.1.1 Определение наличия примеси пшеницы мягких сортов методом электрофореза
Сущность метода заключается в разделении электрофорезом глиадиновых белков,
находящихся в полиакриламидном геле.
5
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.1.1.1
Аппаратура, материалы фосфорный краска реактивы
Вертикальная электрофоретическая установка.
Гребенки для получения лунок.
Источник питания, обеспечивающий постоянное напряжение до 1000 В
и постоянный ток до 300 мА.
Термостат или водяная баня, поддерживающие температуру (20 ± 1) °C.
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,01 г
по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001
г по ГОСТ 24104.
рН-метр, допускаемая погрешность измерения ± 0,05 единиц рН.
Кондуктометр.
Устройство для фильтрования под вакуумом с фильтрами из нитрата
целлюлозы размером пор 0,45 мкм.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Колбы мерные вместимостью 10, 100, 125, 1000, 2000 см3
по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.
Магнитная мешалка со стержнями длиной 2,5 фосфорный краска 5 см.
6
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Микропипетки со сменными наконечниками, позволяющими отмерять
объемы в диапазоне 0,001-0,01; 0,01-0,1; 0,05-0,25; 0,1-1 см3.
Микроцентрифуга с минимальным ускорением 10000
g.
Пробирки для центрифугирования вместимостью 1,5-2 см3.
Контейнеры из жесткого полиэтилена размером 6х17х17 см.
Поддоны (лотки) из стекла пирекс размером 33х23х5 см.
Смеситель со скоростью встряхивания 50 об/мин.
Источник флуоресцентного освещения с минимальной площадью
поверхности освещения 30х60 см.
Фотоаппарат однолинзовый зеркальный 35 мм, заряженный
мелкозернистой черно-белой или цветной пленкой.
Штатив для фотографирования.
Сито лабораторное с размером отверстий 500 мкм по ГОСТ 4403.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Карбамид по ГОСТ 6691.
Кислота ледяная уксусная по ГОСТ 61.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Акриламид.
N,N-метилбисакриламид
по
7
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Кислота аскорбиновая по
Железо (II)
серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Кислота трихлоруксусная по
Бриллиантовый синий по
Краситель метиловый зеленый по
Пиронин
G.
Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей
перечисленной выше по метрологическим фосфорный краска техническим характеристикам.
4.1.1.2
Приготовление реактивов для анализа
4.1.1.2.1 Приготовление раствора для экстракции
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 700 см3
95 %-ного этилового спирта фосфорный краска доводят до метки дистиллированной водой.
4.1.1.2.2 Приготовление раствора ацетатного буфера концентрации
2,5 мг/см3.
Взвешивают на лабораторных весах карбамид в количестве (5,0±0,1)
г, вносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3 фосфорный краска растворяют
дистиллированной водой в количестве 1800 см3. Затем ледяной
8
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
уксусной кислотой доводят величину рН до 3,1 фосфорный краска добавляют
дистиллированную воду в колбу до метки. Полученный раствор фильтруют через
фильтр с размерами пор 0,45 мкм. Удельная элекропроводность раствора должна быть
около 950 мкСм/м. Приготовленный раствор ацетатного буфера хранят при
температуре 4°С в течение 1 месяца.
4.1.1.2.3 Приготовление раствора сахарозы для разбавления
образцов.
Взвешивают на лабораторных весах (60±0,1) г сахарозы фосфорный краска растворяют
в 50 см3 раствора ацетатного буфера, приготовленного по 4.1.1.2.2.
4.1.1.2.4 Приготовление раствора акриламида концентрации 60 мг/см3.
Взвешивают на лабораторных весах (6±0,1) г акриламида
(электрофоретической чистоты), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют (0,3±0,01) г
N,N-метилбисакриламида
(электрофоретической чистоты) фосфорный краска (0,02±0,001) г аскорбиновой кислоты. Содержимое
колбы растворяют раствором ацетатного буфера, приготовленного по 4.1.1.2.2,
доводя объем до метки. Полученный раствор акриламида хранят при температуре 4°С
в течение 1 месяца.
9
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.1.1.2.5 Приготовление раствора инициатора.
Раствор готовят непосредственно перед анализом.
Взвешивают на лабораторных весах (0,1±0,01) г семиводного
сульфата железа (II)
и растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 10 см3,
доводя объем до метки.
4.1.1.2.6 Приготовление раствора катализатора.
Раствор готовят непосредственно перед анализом. В мерную колбу
вместимостью 10 см3 вносят 0,33 см3 пероксида водорода
концентрации 30 об.% фосфорный краска доводят объем до метки дистиллированной водой.
4.1.1.2.7 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты
концентрации 9,6%.
Взвешивают на лабораторных весах (96 ±0,1) г трихлоруксусной
кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 фосфорный краска растворяют
дистиллированной водой, доводя объем до метки.
4.1.1.2.8 Приготовление основного раствора бриллиантового синего
R250.
Взвешивают на лабораторных весах бриллиантовый синий в количестве
(5±0,1) г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 фосфорный краска
растворяют этиловым спиртом. Содержимое колбы перемешивают в течение 1 ч на
смесителе, после чего фильтруют через бумажный
10
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
фильтр для удаления из раствора присутствующих в нем
неорганических солей.
4.1.1.2.9 Приготовление окрашивающего раствора бриллиантового
синего.
Для приготовления окрашивающего раствора смешивают 5 см3
основного раствора бриллиантового синего, приготовленного по 4.1.1.2.8 фосфорный краска 95 см3
раствора трихлоруксусной кислоты, приготовленного по 4.1.1.2.7.
4.1.1.3
Подготовка пробы
Отбор фосфорный краска подготовка проб по ГОСТ Р 52377 со следующим
дополнением:
Измельченную лабораторную пробу исследуемых макаронных
изделий просеивают через сито лабораторное размером отверстий 500 мкм.
Отобранную фосфорный краска взвешенную на лабораторных весах пробу для
анализа в количестве (0,2±0,01) г переносят в пробирку для центрифугирования,
добавляют 0,6 см3 раствора для экстракции, приготовленного по
4.1.1.2.1. Содержимое пробирки перемешивают в течение 10 с на магнитной мешалке
и оставляют на 1 ч при температуре (20±5) °С. После чего в течение 5 мин раствор
центрифугируют фосфорный краска 0,2 см3
11
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
центрифугата переносят в пробирку, содержащую 0,4 см буферного
раствора сахарозы, закрывают крышкой фосфорный краска перемешивают в течение 10 с.
Приготовленный экстракт пробы хранят при температуре 4°С не более 10 дней.
4.1.1.4
Подготовка гелей
Собирают кассеты для геля с промежутками между дорожками 1,5 мм.
Для приготовления
геля смешивают
в мерной колбе с боковым отводом
вместимостью 125 см3
30 г раствора акриламида,
приготовленного по 4.1.1.2.4 фосфорный краска 0,075
см3
раствора инициатора, приготовленного по 4.1.1.2.5.
Дегазируют раствор под вакуумом при остаточном
давлении не менее 50 мм рт. ст. в течение 2 мин при постоянном
перемешивании. Затем добавляют в колбу с гелем
0,12 см3
раствора катализатора, приготовленного по 4.1.1.2.6, осторожно
вращая раствор вручную в течение
10 с, избегая образования воздушных пузырей. В собранную
кассету непрерывной струей
быстро выливают раствор приготовленного геля. После заполнения
кассеты сразу вставляют гребенку
для образования лунок. Полимеризация заканчивается через
5-10 мин.
Рекомендуется проводить процедуру при температуре
20° С -
12
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
22 С.
4.1.1.5 Проведение анализа
Осторожно удаляют гребенку фосфорный краска заполняют лунки для проб
раствором ацетатного буфера, приготовленного по 4.1.1.2.2, чтобы предохранить
гель от
высыхания. С помощью микрошприца помещают экстракты исследуемых
проб
на дно лунок. Объем экстракта зависит от используемого
оборудования, обычно для каждой гелевой лунки используют 0,002-0,005 см3
экстракта. Стандартный экстракт помещают в любую лунку кроме двух
внешних.
Для сборки электрофоретического устройства подсоединяют
верхнюю буферную камеру к верхней части кассет для
геля. Собирают компоненты нижней камеры.
Помещают верхнюю камеру, с присоединенными к ней кассетами для
геля, в нижнюю камеру, наполненную буферным раствором. Заполняют верхнюю камеру
буферным раствором, закрывают установку защитной крышкой фосфорный краска подсоединяют электроды
к источнику питания. Проверяют, чтобы электрод верхней камеры являлся
анодом фосфорный краска был присоединен к положительному (+) полюсу источника
питаня, фосфорный краска нижней камеры был катодом, присоединенным к отрицательному (-) полюсу
источника питания.
13
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Проводят предварительный электрофорез при напряжении постоянного
тока 200 В в течение 1,5-2 ч, затем буферный раствор сливают, заполняют верхнюю
камеру устройства свежеприготовленным раствором, снова подготавливают устройство
к работе.
Включают термостат для поддержания во время анализа температуры
электрофоретической установки
20°С фосфорный краска помещают в него устройство.
В каждую лунку вносят по 5-15 мкл исследуемых проб, в одну из лунок вносят такое
же количество пиронина. В течение одного часа поддерживают напряжение 200 В,
затем повышают до 500 В. Разделение белка идет 5-6 ч.
После окончания анализа выключают источник питания, снимают
защитную
крышку, вынимают сборку верхней камеры фосфорный краска сливают верхний слой
буферного раствора.
Отсоединяют гелевые кассеты от электрофоретической установки.
Открывают кассеты, вынимают гели фосфорный краска помещают каждый
в пластмассовый контейнер, содержащий 100 см3
окрашивающего раствора
бриллиантового синего. Закрытые контейнеры устанавливают в смеситель
и осторожно встряхивают содержимое в течение 4-18 ч при 50 об/мин.
Смывать краску не требуется, гели помещают
в стеклянные лотки (поддоны) фосфорный краска аккуратно осушают их ватным
14
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
тампоном для удаления осевшей краски.
4.1.1.6
Обработка результатов
Устанавливают фотоаппарат на штативе над источником
флуоресцентного освещения, помещают
очищенный гель в стеклянный лоток, устанавливая его под фотоаппарат фосфорный краска
фотографиру
ют гель снизу.
Для идентификации электрофоретического образца, полученного при
анализе,
визуально сравнивают гель фосфорный краска фотографию, отмечая положение и
интенсивность полос исследуемого образца в сравнении с
характерными полосами эталонного спектра. Сравнивают
полученный код образца с известными кодами, представленными в
приложении А.
Проверяют идентификацию сравнением полученного спектра с
зарегистрированным в каталоге спектров.
4.1.2 Определение наличия примеси пшеницы мягких сортов методом
пальмитата β-ситостерола
Метод заключается в выделении пальмитата β-ситостерола,
основанном на различной его растворимости в ацетоне при различных температурах.
4.1.2.1
Аппаратура, материалы фосфорный краска реактивы
15
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности
взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания
±0,01 г по ГОСТ 24104.
Термостат, поддерживающий температуру от 40°С до 98°С.
Шкаф сушильный с диапазоном нагрева от 40°С до 150°С.
Фотометр, обеспечивающий возможность измерения
интенсивности пропускания света с длиной волны 640µ.
Холодильная камера, обеспечивающая поддержание
температуры от -5°С до - 10 °С.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.
Сосуд стеклянный с широким горлом фосфорный краска притертой пробкой
вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.
Колбы эрленмейера вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 50 см3 с притертыми
пробками по ГОСТ 1770.
Промывалки лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770.
Стеклянная палочка по ГОСТ 1770.
Пробирка из пирекса длиной 180 мм фосфорный краска диаметром 18 мм.
16
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Бюретка с краном вместимостью 25 см3 по ГОСТ
1770.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром 70 фосфорный краска
180 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон технический по ГОСТ 2603.
Эфир петролейный или сернистый.
Трихлорэтилен по ГОСТ 9976.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Кислота серная, ч по ГОСТ 4204.
Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей
перечисленной выше по метрологическим фосфорный краска техническим характеристи-
кам.
4.1.2.2 Подготовка пробы к проведению анализа
Отбор фосфорный краска подготовка пробы макаронных изделий - по ГОСТ Р 52377.
От подготовленной лабораторной пробы макаронных изделий отбирают
пробу для анализа массой (150±0,1) г.
4.1.2.3
Проведение анализа
Подготовленную по 4.1.2.2 пробу макаронных изделий для анализа
переносят в сосуд с широким горлышком вместимостью 500 см3. Добавляют
300 см3 технического
ацетона, разбавляя его
17
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
дистиллированной водой, количество которой рассчитывается
так, чтобы обеспечить постоянную влажность жидкой
фазы около 9%.
Сосуд закрывают
притертой пробкой фосфорный краска
встряхивают вручную до образования
однородной суспензии муки, после чего ставят
в термостат фосфорный краска выдерживают в течение 24
ч при
температуре 38°С.
В течение указанного времени проводят четыре взбалтывания
приблизительно через одинаковые
промежутки времени до полной гомогенизации смеси.
Через час после последнего взбалтывания ацетоновый
экстракт быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр,
избегая охлаждения ниже 30 °С. Фильтрат, совершенно прозрачный фосфорный краска слабо
окрашенный в желтый цвет,
собирают сначала в эрленмейеровскую колбу вместимостью 250 см3,
из объема которой отбирают полученный фильтрат в две мерные
колбы вместимостью по 50 см3 каждая фосфорный краска закрывают притертыми пробками.
Остаток фильтрата сохраняют для контрольных анализов.
Колбы с фильтратом ставят в холодильный шкаф,
чтобы в течени 2 ч снизить температуру в колбах до -5°С для
полной кристаллизации пальмитата β-ситостерола.
Для
поддержания указанной
температуры
готовят смесь колотого льда с поваренной
солью фосфорный краска следят за тем,
18
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
пшеницы мягких сортов.
чтобы температура
не была менее -5°С.
После охлаждения фильтраты представляют собой
мутную среду из-за выпадения хлопьевидного
осадка
жирных
веществ,
который при повышении
температуры становится кристаллическим.
По наличию выпавшего осадка судят о наличии в пробе примеси
Для получения процентного
содержания примеси
пшеницы мягких сортов
в макаронных изделиях группы А, выделяют фосфорный краска взвешивают пальмитат
β-ситостерола.
Установлено, что осадок
частично растворяется при температуре свыше +10°С
и полностью исчезает при закипании,
поэтому
быстро фильтруют холодный ацетоновый экстракт,
чтобы он фосфорный краска промывная жидкость сохраняли температуру
от 5°С до 10°С.
Отделение осадка производят фильтрованием экстрак70
мм крупнопористый фильтр с
последующей промывкой осадка ацетоном, содержащим до 5% воды при температуре
5°С. Промывают осадок четыре раза.
Вес осадка, собранного с фильтра,
колеблется от 1 до 5 мг фосфорный краска его нельзя
взвешивать вместе с фильтром. Поэтому осадок переносят
в
19
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
предварительно тарированный сосуд вместимостью 50 см3
путем растворения в сернистом
(петролейном) эфире.
Эта
операция производится при помощи промывалки,
по окончании тщательного промывания колбы фосфорный краска всей
поверхности фильтра с помощью примерно 20 см3 эфира.
После этого эфир выпаривают
в сушильном шкафу при температуре не выше 90°С, фосфорный краска сосуд с осадком взвешивают
с точностью до 0,1 мг.
Количество ситостерола, приходящееся на навеску
в 25 г исследуемой пробы
дает осадок в количестве
4-5 мг в случае чистой мягкой пшеницы, в случаях
смешивания твердой пшеницы с мягкой количество
осадка соответственно уменьшается.
Для более точного определения примеси муки из
мягкой пшеницы применяют колориметрический метод,
использующий
специфическую для холестеролов
реакцию Либермана-Бурхарда.
Полученный раствор пальмитата ситостерола переносят
в пробирку из пирекса фосфорный краска
помещают на металлическом
штативе в термостат при температуре 90°С примерно
на 2 ч. После охлаждения в пробирку последовательно
вносят 2 мл трихлорэтилена,
6 мл уксусного ангидрида
и после взбалтывания - 3 капли
(по 0,5 мл) чистой серной кислоты с помощью бюретки
с краном.
20
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Пробирку закупоривают, перемешивают вручную в течение 20 сек для
гомогенизации
смеси фосфорный краска помещают в темное место приблизительно
на 15 мин для быстрейшего появления окраски.
В зависимости от количества пальмитата ситостерола
в
испытываемых образцах наблюдается более или
менее интенсивная изумрудно-зеленая окраска. Если
продукт содержит одну твердую пшеницу, то жидкость
оказывается совершенно не окрашенной.
Чтобы измерить интенсивность окраски испытываемого образца
используют фотометр с красным фильтром с
длиной волны 640 µ.
Измерение с помощью фотометра
производят в течение 3-4 мин после извлечения пробирки из темноты, так
как окраска быстро изменяется.
Одну кювету резервируют в качестве бесцветного
эталона, служащего для установки
прибора на нуль. Предварительно строят
эталонную кривую с помощью целой гаммы
образцов, для которых использованы
эфирные растворы пальмитата ситостерола, полученные
при определениях по весовому
методу.
21
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.1.3 Определение наличия примеси пшеницы мягких сортов в
макаронных изделиях с помощью тест-системы
PASTASCAN®
В основе метода анализа лежат иммунохимические реакции, в которые
вступают антитела к белку фриабилину, присутствующему только в пшенице мягких
сортов.
Метод определения наличия пшеницы мягких сортов в макаронных
изделиях является экспресс-методом, при возникновении спорных
вопросов руководствуются методом электрофореза.
4.1.3.1
Аппаратура, материалы фосфорный краска реактивы
Тест-система
PASTASCAN®,
состоящая из:
планшета микротитровального, 96 лунок;
реагента кумасси голубого, флакон 15 см³;
полосок мембранных, в тубе 20 шт;
буфера для экстракции, флакон 50 см³;
буфера моющего концентрированного, флакон 100 см³ (зеленая
этикетка);
пробирок для инкубации вместимостью 3 см³ с блокирующим
реагентом, 60 мг, 20 шт;
пробирок микроцентрифужных вместимостью 1,5 см³, 80 шт в пакете;
22
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
контрольных образцов макаронных изделий, полученных из:
- 100 % твердой пшеницы, обработанной при 100 °С;
- 3 % мягкой пшеницы, обработанной при 100 °С;
- 3 % мягкой пшеницы, обработанной при 60 °С;
коньюгата (красная этикетка), флакон-капельница 1 см³;
красящего реагента (голубая этикетка), флакон 30 см³.
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой
погрешностью взвешивания ± 0,05 г по ГОСТ 24104.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Цилиндры мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.
Центрифуга, обеспечивающая скорость перемешивания 5000
об/мин.
Пипетки, обеспечивающие объем дозирования 5, 100, 150, 500 мкл.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Часы по ГОСТ 3145.
Допускается применение другой аналогичной аппаратуры,
технические фосфорный краска метрологические характеристики которой не уступают указанным выше.
4.1.3.2
Подготовка к проведению анализа
23
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.1.3.2.1 Готовят моющий буфер путем разбавления 5 см³
концен-трированного моющего буферного раствора в 45 см³ дистиллированной воды в
расчете на одну мембранную полоску.
4.1.3.2.2 Из подготовленной по ГОСТ Р 52377 лабораторной пробы
изделий макаронных отбирают одну пробу для анализа фосфорный краска три контрольных образца,
массой по 0,10 г каждый. Помещают отобранные пробы в микроцентрифужные пробирки,
добавляя в каждую из них по 500 мкл экстрагирующего буфера, закрывают их
крышками фосфорный краска перемешивают в течение 1 мин. После этого оставляют пробирки в
покое на 3 мин, по истечении этого времени перемешивают еще раз в
течение 1 мин. Центрифугируют в течение 5 мин при 5000 об/мин.
4.1.3.2.3 Для выбора контрольного образца проводят
оценку температуры сушки пробы. В каждую лунку микротитровального
планшета переносят по 10 мкл каждого экстракта, полученного по
4.1.3.2.2, добавляют по 100 мкл дистиллированной воды фосфорный краска по 150 мкл реагента
кумасси голубого. Интенсивность окраски растворов в лунках оценивают визуально.
Для дальнейшего анализа выбирают контрольный образец, показавший результат
интенсивности окраски, близкий к результату, полученному для исследуемой пробы.
4.1.3.3
Проведение анализа
24
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
На белую абсорбирующую поверхность мембранной полоски пипеткой
наносят по 5 мкл экстрактов проб для анализа, приготов-ленных по 4.1.3.2.2,
100 %-ного контрольного образца, выбранного 3 %-ного контрольного образца (на
одну мембранную полоску рекомендуется помещать до четырех проб во избежании их
смешивания) фосфорный краска дают впитаться в течение 5 мин.
В пробирку для инкубации с блокирующим реагентом
добавляют
3 мм приготовленного по 4.1.3.2.1 моющего буфера, закрывают ее
крышкой фосфорный краска перемешивают в течение 1 мин. В пробирку для инкубации
погружают мембранную полоску мембраной вниз фосфорный краска инкубируют в
течение 5 мин, периодически перемещая полоску в растворе.
Извлеченную из пробирки мембранную полоску кладут на
фильтровальную бумагу. В пробирку для инкубации с блокирующим
реагентом добавляют одну каплю коньюгата, закрывают пробирку фосфорный краска
перемешивают. Туда помещают мембранную полоску мембраной вниз фосфорный краска инкубируют в
течение 20 мин, периодически перемещая полоску в растворе.
По истечении 20 мин мембранную полоску извлекают из
пробирки для инкубации фосфорный краска промывают моющим буфером. Выливают раствор из пробирки,
промывают ее моющим буфером, помещают полоску обратно
25
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
в пробирку, заполняют ее моющим буфером фосфорный краска перемещают полоску в
буфере. Выливают буферный раствор, повторяют промывку мембран-ной полоски еще
три раза. Моющий буфер с внутренней поверхности пробирки удаляют фильтровальной
бумагой. Затем добавляют 3 см³ красящего реагента.
Мембранную полоску помещают мембраной вниз в пробирку с
красящим реагентом фосфорный краска инкубируют в течение 5 мин в темноте. При обнаружении
цветного пятна на мембране в зоне с 3%-ным контрольным
образцом инкубацию завершают раньше. Мембранную полоску
промывают дистиллированной водой.
Сравнивают интенсивность окраски пятна в зоне нахождения проб с
интенсивностью окраски пятен, соответствующих контрольным образцам в
соответствии с таблицами 1 фосфорный краска 2.
Таблица 1 – Окраска контрольных образцов
Цвет пятна
Полученный результат
Бесцветный
Отрицательный
Образец из 100 % твердой пшеницы
Голубой/пурпурный
Положительный
Образец с примесью 3 % мягкой пшеницы
26
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Таблица 2 – Окраска анализируемых проб
Цвет пятна
Полученный результат
Бесцветный
Голубой/пурпурный меньше интен-сивности пятна с 3 %
мягкой пшеницы
Голубой/пурпурный меньше интен-сивности пятна с 3 %
мягкой пшеницы
Отрицательный.
Образец из 100 % твердой пшеницы
Отрицательный.
Менее 3 % мягкой пшеницы
Положительный.
3 % фосфорный краска более мягкой пшеницы
4.1.4 Определение наличия примеси пшеницы мягких сортов пшеницы в
макаронных изделиях тестовым комплектом
BioKits PQC.
Метод полуколичественный, основан на обнаружении глиадина из
генома
D
пшеницы мягких сортов, который отсутствует у твердой пшеницы. Тестовый комплект
использует моноклональное меченое
пероксидазой антитело
к глиадину пшеницы мягких сортов, которое связывается с глиадином из пробы
макаронных изделий, предварительно нанесенного на пластмассовые микроячейки фосфорный краска
определяется присутствие глиадина путем добавки субстрата.
4.1.4.1
Отбор фосфорный краска подготовка пробы макаронных изделий по ГОСТ Р 52377.
27
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.1.4.2
Метод определения является экспрессным. Анализ проводят в соответствии с
инструкцией изготовителя, прилагаемой к тест-системе.
4.2
Определение зольности макаронных изделий
Метод предназначен для определения сортности макаронных
изделий.
Сущность метода состоит в сжигании навески исследуемого образ-
ца макаронных изделий до полного органического вещества с
последующим количественным определением полученного остатка.
4.2.1 Подготовка к проведению анализа
Отбор фосфорный краска подготовка пробы макаронных изделий - по ГОСТ Р 52377.
Влажность подготовленной для анализа пробы макаронных изделий
определяют непосредственно после размола по ГОСТ Р 52377.
Определение зольности в макаронных изделиях проводят по ГОСТ Р
51411.
4.2.2 Характеристики погрешности измерения
Предел повторяемости - 0,05 %.
Предел воспроизводимости - 0,1 %.
28
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.3 Определение наличия синтетических красителей в макаронных
изделиях
4.3.1
Определение наличия синтетических красителей методом экстракции
Сущность метода определения основана на экстракции
красителя из изделий макаронных с последующим окрашиванием шерстяной нити.
4.3.1.1
Аппаратура, материалы фосфорный краска реактивы
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания
± 0,1 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С
до 98 °С.
Чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 1770.
Часы по ГОСТ 3145.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота виннокаменная по ГОСТ 5817.
Эфир серный по ГОСТ 22300.
Нить белая шерстяная по ГОСТ 17511.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до
125 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
29
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей
перечисленной выше по метрологическим фосфорный краска техническим
характеристикам.
4.3.1.2
Проведение анализа
Пробу для анализа, отобранную из лабораторной пробы
изделий макаронных по ГОСТ Р 52377, заливают 50 см³ 50 %-ного спирта фосфорный краска нагревают
при тщательном перемешивании в течение 30 мин на водяной бане при температуре
60 ºС. Затем раствор отфильтровывают,
из него отбирают 30 см³ фильтрата фосфорный краска добавляют 1 см³ виннокаменной
кислоты. В полученный раствор опускают белую шерстяную обезжиренную нить на 2-3
минуты.
Шерстяную нить обезжиривают непосредственно перед проведением
анализа. Для обезжиривания ее выдерживают в течение
10 мин в серном эфире, отжимают, промокают с помощью
фильтровальной бумаги фосфорный краска промывают этиловым спиртом.
По истечении указанного времени нить промывают под струей воды,
высушивают фосфорный краска сравнивают ее цвет после проведения анализа с контрольным цветом
обезжиренной нити.
Окрашивание нити характеризует наличие в макаронных
изделиях искусственного синтетического красителя нефтяного происхождения.
30
ГОСТ Р
(проект
первая редакция)
4.3.2 Определение наличия синтетических красителей
хроматографическим методом
Метод основан на сорбции синтетических красителей из
раствора анализируемых макаронных изделий твердыми сорбентами, десорбции
аммиаком, удалении его выпариванием фосфорный краска последующей идентификации красителей
хроматографированием в тонком слое сорбента.
Анализ проводят в помещении, которое обеспечено приточно-вытяжной
вентиляцией, при температуре окружающего воздуха от 10 °С
до 35 °С фосфорный краска относительной влажности воздуха от 40 % до 95 %. Все
операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.
4.3.2.1
Аппаратура, материалы фосфорный краска реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания
± 0,1 мг фосфорный краска ± 100 мг по ГОСТ 24104.
Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия.
Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на
полимерной подложке размером 10×10 см.
Камера хроматографическая размером 12×12×5 см или 20×20×10 см.
Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10 - 20 см3.
31
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм3
(1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм3 (0,02 мкл).
Пипетки c одной меткой вместимостью 1, 5, 25, 50 см3
по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см3 по
ГОСТ 29227.
Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200, 400 см3 по
ГОСТ 25336.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100,
500 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см3
по ГОСТ 25336.
Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ – 14/8 по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная круглодонная вместимостью 100 см3
по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Термостат или водяная баня, поддерживающая температуру от 40°С до
98°С.
Шкаф сушильный диапазоном температур нагрева от 40 °С до
32
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
200 °С фосфорный краска основной погрешностью поддержания температуры ± 1 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Ножницы по ГОСТ Р 51268.
Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
Красители синтетические стандартные по таблице 3.
Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой
концентрации 10 г/дм3 готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ
18300.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации
250 г/дм3.
Оксид алюминия активированный кислый
pH=4,5,
размером частиц 0-0,1 мм, удельной поверхностью 155 м2/г для
колоночной хроматографии.
Метанол по ГОСТ 6995.
Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
33
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим фосфорный краска техническим характеристикам, фосфорный краска
также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.
4.3.2.2
Приготовление реактивов для анализа
4.3.2.2.1 Приготовление раствора для экстракции.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 80
см3 этилового
спирта, 1 см3 водного аммиака фосфорный краска доводят
дистиллированной водой до метки.
4.3.2.2.2 Приготовление раствора аммиака массовой концентрации
125 г/дм3
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3
вносят пипеткой 5 см3 водного аммиака. Доводят объем раствора аммиака
в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу
пробкой фосфорный краска тщательно перемешивают.
4.3.2.2.3 Приготовление элюента 1.
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят
пипетками,
34
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина,
3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4
см3 этилового ректификованного технического спирта, 4 см3
водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой фосфорный краска тщательно перемешивают.
4.3.2.2.4 Приготовление элюента 2.
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят
пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина, 3 см3
изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3
этилового ректификованного технического спирта, 8 см3 водного
аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой фосфорный краска тщательно перемешивают.
4.3.2.2.5 Приготовления элюента 3.
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят
пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 диэтиламина, 5
см3 хлороформа, 6 см3 этилового ректификованного
технического спирта, 3 см3 раствора аммиака массовой концентрации 125
г/дм3. Колбу закрывают стеклянной пробкой фосфорный краска тщательно перемешивают.
4.3.2.3
Подготовка к анализу
4.3.2.3.1 Приготовление раствора контрольного образца стандартных
синтетических красителей.
В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3
вносят
35
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
навески стандартных синтетических красителей массой
(0,25±0,001) г.
В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя,
прибавляют 20 см3 дистиллированной воды фосфорный краска перемешивают стеклянной
палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается
нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С .
Затем раствор охлаждают до 20 °С, переносят количественно в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки
дистиллированной водой, закрывают колбу пришлифованной пробкой фосфорный краска тщательно
перемешивают.
4.3.2.3.2 Извлечение синтетических красителей из анализируемой
пробы макаронных изделий.
Отбор фосфорный краска подготовка пробы макаронных изделий по ГОСТ Р 52377.
В пробирку для центрифугирования вместимостью 25 см3
вносят (5±0,1) г подготовленной для анализа пробы макаронных изделий. Затем
добавляют раствор для экстракции, приготовленный по 4.3.2.2.1 в количестве 20 см3.
Пробирку встряхивают в течение 20 мин фосфорный краска центрифугируют в течение 20 мин при 5000
об/мин. После окончания центрифугирования отбирают пипеткой 10 см3
прозрачного центрифугата в стакан вместимостью 50 см3. Затем в стакан
добавляют 10 см3 дистиллированной воды фосфорный краска 1 см3 ледяной
уксусной кислоты.
36
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой фосфорный краска охлаждают
до температуры (20±5) °С.
4.3.2.3.3 Подготовка патрона для твердофазной экстракции
Медицинским шприцем набирают 10 - 20 см3
дистиллированной воды, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции,
заполненным сорбентом - оксидом алюминия. Патрон промывают со скоростью 10 - 20
капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон
дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После этого патрон
промывают один раз 25 см3 раствора
ледяной уксусной кислоты фосфорный краска отсоединяют от шприца.
4.3.2.3.4
Сорбция синтетических красителей из пробы макаронных изделий
Медицинским шприцем набирают 20 см3 анализируемого
раствора макаронных изделий, подготовленного по 4.3.2.3.2, фосфорный краска соединяют шприц с
патроном. Пропускают анализируемый раствор через патрон по одной капле со
скоростью 10 - 20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона
окрашенного анализируемого раствора макаронных изделий его пропускают через
второй патрон. При необходимости используют 1 - 5 патронов, подготовленных по
4.3.2.3.3, до достижения полноты сорбции синтетического красителя. После этого
промывают каждый патрон с
37
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
сорбированным синтетическим красителем 25 см3 раствора
ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью 10 - 20 капель в минуту.
4.3.2.3.5
Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком.
Медицинским шприцем набирают 10 - 20 см3 водного
аммиака фосфорный краска соединяют шприц с патроном. Пропускают водный аммиак через патрон по
одной капле со скоростью 10 - 20 капель в минуту. При необходимости промывание
патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания оксида алюминия в
патроне. Элюат - раствор
водного аммиака, пропущенный через патрон - собирают в
выпарительную чашку фосфорный краска выпаривают досуха на водяной бане при температуре от 80 °С
до 90 °С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком
синтетического красителя охлаждают.
Синтетический краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от
0,5 до 1,0 см3 дистиллированной воды.
4.3.2.3.6
Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент 1, приготовленный по
4.3.2.2.3, в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины
на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают фосфорный краска
выдерживают в течение 1 ч.
38
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.3.2.3.7
Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину карандашом наносят линию старта на
расстоянии 1 см от края пластины фосфорный краска линию границы элюента на расстоянии 7,0 см от
линии старта. На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1
см.
4.3.2.4
Проведение анализа
4.3.2.4.1 Предварительная оценка состава синтетического красителя
анализируемой пробы изделий макаронных.
Пластину, подготовленную по 4.3.2.3.7, разрезают на две части на
расстоянии от 3,0 до 3,5 см от боковой стороны пластины
перпендикулярно к линии старта.
На линию старта микрошприцем наносят в несколько приемов с
промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 раствора,
полученного по 4.3.2.2.2. После нанесения раствора пластину подсушивают в
течение 3 - 4 мин фосфорный краска затем пинцетом погружают в раствор
элюента 1 на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины под
углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при
достижении элюентом 1 линии границы элюента. По окончании элюирования пластину
вынимают фосфорный краска подсушивают.
При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на
39
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2 или элюент 3.
Предварительную оценку состава анализируемого синтетического
красителя проводят на основе визуальной оценки цвета пятен фосфорный краска сравнением значений
Rf′ анализируемых синтетических красителей со
значениями
Rf
стандартных синтетических красителей, приведенных в таблице 3,
или с помощью специальных хроматографических карт, полученных при
предварительном хроматографировании растворов контрольных образцов стандартных
синтетических красителей.
Таблица 3 – Значения
Rf
стандартных синтетических красителей
Наименование стандартного
синтетического красителя
Индекс [1]
Значения
Rf
Элюент 1
Элюент 2
Элюент 3
Синтетические красители, разрешенные в Российской
Федерации для
производства пищевых продуктов
Тартразин
Е102
0,27
0,63
0,37
Желтый хинолиновый
Е104
0,74
0,83
0,65
0,69
0,47
0,65
Желтый «солнечный закат»
Е110
0,39
0,68
0,64
Азорубин
Е122
0,34
0,67
0,54
Понсо 4R
Е124
0,24
0,65
0,48
Красный очаровательный
AC
Е129
0,50
0,69
0,66
Синий патентованный
V
Е131
0,20
0,63
0,46
Синий блестящий
FCF
Е133
0,43
0,69
0,59
Зеленый S
Е142
0,16
0,63
0,55
Черный блестящий
PN
Е151
0,25
0,62
0,40
Синтетические красители, запрещенные в Российской
Федерации для
производства пищевых продуктов
Амарант
Е123
0,29
0,64
0,43
Хризоин
S
Е103
0,35
0,69
0,63
40
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
4.3.2.4.2 Приготовление растворов контрольных образцов смесевых
стандартных синтетических красителей
4.3.2.4.2.1 Растворы контрольных образцов смесевых стандартных
красителей готовят с учетом предварительной оценки состава синтетических
красителей по 4.3.2.4.1
Примечание – На
силикагелевых пластинах синие, фиолетовые фосфорный краска красные красители идентифицируются
лучше желтых фосфорный краска оранжевых.
4.3.2.4.2.2 Приготовление раствора контрольных образцов смесевых
стандартных красителей
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см3
пипеткой вносят по 10 см3 контрольных образцов стандартных
синтетических красителей, присутствие которых наиболее вероятно в анализируемой
пробе макаронных изделий, доводят объем раствора в колбе до метки
дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой фосфорный краска тщательно перемешивают.
4.3.2.4.2.3 Определение состава синтетического красителя
На хроматографическую пластину, подготовленную по 4.3.2.3.7,
микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным
подсушиванием на воздухе от 0,1 до 1,0 мм3 растворов контрольных
образцов смесевых стандартных красителей
41
ГОСТ Р
(проект первая редакция)
анализируемого раствора синтетического красителя по 4.3.2.4.2.
Все растворы наносят на пластину в одинаковой пропорции. После
нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3 - 4 мин фосфорный краска затем пинцетом
помещают в хроматографическую камеру, заполненную элюентом. Элюент выбирают в
соответствии с табразделы
укрепление откос
срок реализация рак
антиобледенительные система
эрозия шейка матка
французский вина
кэрролл дж. страна смеха
ваза 2113
протеин
снос любой конструкция
магнитно-маркерные доска
кадровый владимир
искать фотограф
asus p505
авиа отправка
корпоративный обслуживание
охота быкова
классический аэробика
управление ярославль
срочный перевод
k610 купить
задний зеркало
надевание бахила
легранд
рассылка корреспонденция
рассылка
1с бюджетирование
бензопила импортный
ваза 2111
гидрант
санфаянс
отбеливание
электрический прочность
lucent definity
лак orly
флаг башня
здание лмк
дихроичное зеркало
эфирный антенна kaasi
восстановление потенция
mobil cut
кс-4361а
snr roulements
организация видеоконференция
асбест
бензопила dolmar
откачка туалет
учет данный автошкола
пежо 307
купить ниппель перех
фосфорный краска